Gc ms là gì

     
Xét nghiệm sinh hóaXét nghiệm máu họcXét nghiệm đông máu - miễn dịchXét nghiệm nước tiểu - vi sinhXét nghiệm di truyền và SHPT
*

*

*

*

*

Nhóm thiết bị có tác dụng lạnhNhóm thiết bị làm cho nóngNhóm máy cơ họcNội thất phòng thí nghiệmCân/pH/Lọc/Pipet/Bơm...Bạn vẫn xem: Gc ms là gìHóa chất cơ bản/phân tíchHóa chất sinh họcSinh phẩm xét nghiệmPipet/Vật bốn tiêu haoHóa chất sinh học tập phân tửCác chuyên môn phân tíchCác kỹ thuật lấy mẫuPhân loại môi trườngCác dự án môi trường - chuyển giao công nghệMôi trường và cuộc sống vachngannamlong.com

Kết đúng theo kỹ thuật sắc cam kết khí và đầu dò khối phổ mang lại kỹ thuật sắc cam kết khí khối phổ, với cấu tạo gọn nhẹ với giảm thời gian phân tích đi siêu nhiều. Với loại thiết bị phối kết hợp này hoàn toàn có thể cho tài năng phân tích trong không hề ít ứng dụng. Tuy nhiên không được sử dụng nhiều như LC/MS dẫu vậy GC/MS là hình thức hữu hiệu để xác minh các hợp hóa học chưa biết, cho độ phân giải cao với nhiều tài liệu về điện tử cùng hóa học tập của thích hợp chất. Ứng dụng các trong pháp y, xét nghiệm, dược phẩm, hóa dầu, môi trường, đối chiếu sinh học…

Nguyên tắc khối hệ thống GC/MS:

GC/MS là nghệ thuật phân tích gồm độ tinh lọc cao để khẳng định các chất nhờ vào quá trình đo khối lượng. Giống như trong sắc ký kết lỏng LC, sắc ký khí GC cũng gồm một pha cồn là trộn khí, còn trong sắc ký lỏng pha cồn là trộn lỏng.

Bạn đang xem: Gc ms là gì

Sắc ký khí ghép nối khối phổ (Phần 1)

Sắc ký kết khí ghép nối khối phổ (Phần 2)

Xử lý các tình huống so với máy GC cùng GC-MS

Sắc cam kết khí

Lưu ý trong GC/MS là thừa trình sẵn sàng mẫu và gạn lọc dung môi bởi vì mẫu bị bẩn hoặc phân hủy đang làm rơi lệch độ tinh tế của khối phổ hết sức nhiều. Các kỹ thuật sẵn sàng mẫu thường dùng: Chiết trộn rắn (SPE), tách lỏng – lỏng (LLE), vi phân tách pha rắn (SPME).

Một dòng khí ở ánh nắng mặt trời cao cùng áp suất cao với theo chủng loại sẽ đi qua cột GC. Lột được để trong lò cột để tinh chỉnh nhiệt độ của cột. Cột GC dạng mao quản làm bớt đáng kể vận tốc dòng mẫu, được cho phép kết nối trực tiếp mới máy đo khối phổ. Những yếu tố tác động tới thời hạn phân bóc tách trong cột GC gồm:

- Đặc điểm và quá trình sẵn sàng mẫu

- loại pha hễ và pha tĩnh sử dụng

- ánh sáng điều chỉnh

- kết cấu của cột

Trước khi mua một hệ thống GC/MS cần lưu ý các điểm sau:

- thiết bị và ứng dụng có sử dụng được không? (liệu thứ khối phổ có liên kết được với sản phẩm GC đang xuất hiện không, phần mềm hoàn toàn có thể điều khiển được cả nhị không…)

- Diện tích bề mặt đặt máy, những kết cấu đường điện, đường ống phù hợp

- Dải nhiệt độ ước muốn cho khối hệ thống cột đối chiếu (nguồn ion hóa và cỗ phân tích khối lượng có thể hoạt động ở ánh nắng mặt trời chênh lệch xứng đáng kể)

- Dải khối lượng phân tích mẫu

- tài năng phân tích tại hiện nay trường

- một số loại thiết bị (phương pháp ion hóa, loại phân tích khối lượng) tương xứng nhất cùng với ứng dụng cụ thể (môi trường, so với thực phẩm, hóa dầu, dược phẩm…)

Bảng 1: các kỹ thuật, ứng dụng, nguyên tắc làm việc GC/MS và khối hệ thống minh họa

Kỹ thuật GC/MS

Nguyên tắc

Ứng dụng

Hệ thống minh họa với nhà cung cấp

Kỹ thuật so với nhiệt trọng lượng kết hợp với GCMS (TGA-GC/MS, TG-GC/MS)

Kỹ thuật này thích hợp để phân tích siêng sâu những khí và cho phép tìm hiểu rõ hơn những đặc tính của chất phân tích bằng cách giải đam mê từ các thành phầm của quá trình TGA (nhiệt trọng trường) mang lại khối phổ cùng sự biến hóa entanpy. Ngoài ra, còn cung cấp thêm thông tin về quy trình trao thay đổi nhiệt, bao gồm cả quy trình truyền nhiệt, phân hủy vật dụng chất, cất cánh hơi và kết cấu phân tử.

Các áp dụng bao gồm: môi trường, thực phẩm, dầu khí… chuyên môn này phù hợp phân tích các mẫu tất cả nền tinh vi do các khí cất cánh hơi cùng các sản phẩm của quá trình nhiệt phân. Đặc biệt công dụng cho việc phân tích dữ liệu những loại khí tạo ra đồng thời, được cho phép xác định các cấu tử đơn nhất của một các thành phần hỗn hợp khí

Máy Pyris 1 TGA kết hợp với GC/MS CLARUS 680 GC (perkin Elmer, Waltham, mass.)

Hệ thống TG/STA (phân tích nhiệt độ đồng thời) (Netzsch, Exton, Penn.) kết phù hợp với MSD (đầu dò khối phổ) với máy GC (Agilent, palo Alto, Calif.)

Sắc ký khí ghép nối khối phổ liên tiếp GC/MS (GC/MS/MS)

GC/MS/MS phân tích các chất trong tinh vi hoặc hỗn hợp yếu, độ nhạy gấp trên đôi mươi lần so với phương pháp GC/MS tiêu chuẩn

Kỹ thuật MS/MS cho độ chọn lọc cao hơn, công dụng tốt rộng khi so sánh vết những hợp chất trong những mẫu yếu, trở thành công xuất sắc cụ hữu dụng cho ngành pháp y, môi trường xung quanh và dược phẩm

Hệ thống sắc ký kết khí khối phổ của hãng Thermo Scientific TSQ 8000 Evo GC-MS/MS (thermo Fisher Scientific, Waltham, Mass.) và

GCMS-TQ8040 Triple Quadrupole GC/MS/MS (Shimadzu, columnia, Md.) Hình 1

GC/MS liên kết đầu dò đối chiếu mùi (ODP) (GC-O/MS)

GC-O/MS phân tích những mẫu nền phức tạp như thực phẩm, được bổ trợ bằng bài toán chuyển mẫu tới cột GC máy hai với độ phân cực khác nhau

Kỹ thuật này thích phù hợp với phân tích các mẫu dược phẩm, thực phẩm để phân biệt các cấu tử của hỗn hợp chất so sánh có các đỉnh sắc cam kết bị xen khóa lên nhau, quan trọng đặc biệt lý tưởng với các hợp chất tất cả mùi.

Hệ thống so sánh GC-O/MS 1 chiều hoặc 2 chiều (1D & 2D GC-O/MS) (hãng GERSTEL, Linthicum, Md.)

Kết nối đồ vật khối phổ với sản phẩm công nghệ GC có sẵn – khả năng nâng cấp cho máy


Hình 1.Hệ thống sắc ký khí ghép nối khối phổ tiếp tục GCMS-TQ8040 Triple Quadrupole GC/MS/MS của hãng sản xuất Shimadzu.

Một số công ty sản xuất cung cấp các phương án để kết nối với khối hệ thống GC tất cả sẵn ở trong phòng thí nghiệm bởi một đầu dò khối phổ phân giải cao hoặc năng suất lớn TOF/MS.


Hình 2 – loại máy GC/MS Twin Line của Shimadzu

Ngày nay, các nhà sản xuất cũng đã cải tiến và phát triển rất nhiều công nghệ dành mang lại máy GC/MS như phối hợp GCMS với technology Orbitrap (ThermoScientific), tạo thành bẫy orbit (hình cung) cho những phân tử tích năng lượng điện trong ngôi trường tĩnh điện để mang vào MS. Hệ thống GC/MS có kết hợp làm lạnh (cryo-GC/MS) được dùng để làm nghiên cứu sự chuyển đổi của các phân tử ở ánh sáng tới -100ºC.

Ngoài ra, có nhiều loại phương thức ion hóa đang được liên tiếp phát triển để rất có thể ứng dụng vào hệ GCMS để nâng cao công suất cùng độ tinh tế của hệ thống: FD - field desorption, FI - field ionization, EI/FI/FD với LIFDI – iquid injection field desorption ionization.

Tìm kiếm máy GC/MS hiệu quả nhất đến phòng thí nghiệm so với môi trường

Các phòng nghiên cứu phân tích môi trường thiên nhiên phải đương đầu với nhiều thử thách liên quan tiền tới việc chuẩn bị mẫu, so với và báo cáo dữ liệu có công dụng - nhằm tìm được khối hệ thống GC/MS phù hơp tuyệt nhất với nhu yếu này chưa hẳn là điều đơn giản.

Những yêu cầu của những phòng phân tách như cho kết quả chính xác, tính độc nhất vô nhị quán, độ lặp lại và phân tích ở dạng vết cũng giống như phải vâng lệnh nghiêm những yêu cầu các quy định pháp luật. Trong nghành pháp lý môi trường thiên nhiên hiện nay, tầm đặc biệt của việc nâng tầm công nghệ để thỏa mãn nhu cầu các yêu cầu qui định ngày càng lớn, nhằm đảm bảo an ninh và kiểm soát chất lượng của cục bộ các quá trình lấy mẫu, kiểm tra và báo cáo. GC/MS là một technology tiên tiến, cực kì thích hợp với nhu cầu này của nhà thí nghiệm môi trường.

Bảng 2: 9 tiêu chí để lựa chọn technology GC/MS

Các yếu hèn tố đề nghị quan tâm

Hệ thống GC/MS single quad (một đầu dò khối phổ)

GC-MS mồi nhử Ion

Hệ thống GC/MSMS (kết nối khối phổ liên tục)

Độ chọn lọc

√√

√√√

Độ nhạy

√√√

√√

√√√

Mẫu bản

√√

√√

√√√

Đa mục tiêu

√√

√√√

Ngân sách có hạn

√√√

√√√

Dễ sử dụng

√√√

√√

√√

Chất lượng quét phổ toàn dải

√√√

√√

Xác dìm phân tích đa mục tiêu

√√√

√√

√√√

Độ linh hoạt lúc phân tích

√√

√√√

√√

Đầu tiên là quy trình tiêm mẫu, các tính năng của cục đưa mẫu auto có thể có tác động lớn đến toàn thể hệ thống trong chống thí nghiệm. Hiện có rất nhiều kỹ thuât được sử dụng như tứ cực đối kháng (single quadruple), mồi nhử ion với tứ cực ba lần (triple quadrupole). Dưạ vào bảng 2 gồm thể suy xét các yêu cầu rõ ràng để lựa chọn.


Hình 3: Sắc ký đồ và quá trình phân bóc sắc ký kết của của những hợp hóa học dễ cất cánh hơi (dung tích bơm mẫu là 1 µL, nồng độ 200 ng/µL)

Liên quan tiền đến chất lượng mẫu và sự phức hợp của áp dụng cụ thể, đề xuất lựa chọn cỗ đưa mẫu tự động hóa có tính linh động để dễ dàng dàng biến đổi loại chất lỏng, headspace và chế độ tiêm vi phân tách pha rắn (SPME). Tác dụng ưu việt này của bộ đưa mẫu auto rất thích hợp với các phòng thí điểm lớn, chuyển động liên tục và cho năng suất phân tích lớn.

Xem thêm: Từ Điển Anh Việt " Defects Là Gì, Defects Tiếng Anh Là Gì

Ngoài ra, lựa lựa chọn một hệ thống đáp ứng nhiệm vụ mặt hàng ngày, hoàn toàn có thể giảm được thời gian chuẩn bị mẫu vì những lỗi phát sinh do vấn đề chiết tách trước đó sẽ được loại bỏ. Bộ đưa mẫu auto được chọn cũng cần đủ linh động để đáp ứng nhu mong mở rộng ở trong nhà thí nghiệm khi cần. Ban sơ có thể chỉ việc trang bị một bộ đưa mẫu tự động hóa cơ bạn dạng rồi sau đó có thể nâng cấp, bổ sung cập nhật thêm các khay đưa mẫu khác. Khả năng sẵn sàng mẫu tất cả vortex (lắc trộn), tác dụng đọc mã vạch của mẫu, quá trình kiểm soát và điều hành chặt chẽ,… cũng là những tính năng buộc phải quan tâm.

Công nghệ GC/MS tự cực một lần được thiết kế cân xứng với những phòng thí nghiệm với tương đối nhiều ưu điểm: kết cấu vững vàng chắc, độ đồng đầy đủ đưa mẫu, độ nhạy cảm cao, độ đúng đắn tối ưu, độ lặp lại tốt; thích phù hợp với các qui trình vận hành liên tục, đối chiếu lượng mẫu phệ mà ko cần tạm dừng để rửa tuyệt bảo trì. Ngoại trừ ra, công nghệ này mang đến phép thay đổi nhanh và dễ ợt giữa cơ chế quét toàn dải và chế độ lựa chọn ion (SIM) để gạn lọc phổ của các hợp hóa học chưa biết, phân tích tại mức nhỏ. Được kết hợp với nguồn ion ánh sáng cao, trơ và hệ quang ion mạnh, đồ vật này cho hiệu suât thao tác tối ưu trong một thời gian dài.


Hình 4: Hình minh họa cho kỹ năng quét và phân tách nhanh của nghệ thuật GC/MS tứ cực 1-1 với những hợp hóa học dễ bay hơi (hình sống trên bắt buộc nhiều phương pháp để phân tách, hình ở dưới 3 peak được bóc rõ ràng không trở nên kéo đuôi – lỗi hay gặp gỡ khi phân tách các hợp chất này)

Quá trình vận hành có thể linh hoạt rộng cho nhu cầu sử dụng thời hạn dài trong PTN là nguồn ion hóa hóa học xung ion dương, ion âm (PPINICI). Phong cách ion hóa này được cho phép các nhà khoa học thu được đồng thời ion dương và ion âm trong cùng 1 lần phân tích, cực kì thích phù hợp với phân tích những hợp hóa học thuốc trừ sâu và các biphenyl polyclorat (PCBs), trải qua phần mềm dễ dãi so sánh so sánh dữ liệu phổ. Vụ việc hay gặp mặt với hệ GCMS là làm sạch nguồn ion hóa. Khối hệ thống GCMS rất cần được được để trong điều kiện chân không khi túa nguồn ion hoặc sửa chữa nguồn ion thì mới bảo vệ được đk và hiệu suất thao tác làm việc tối ưu. Người sử dụng có thể biến hóa nhanh giường và dễ ợt giữ mối cung cấp ion hóa năng lượng điện tử (EI) và nguồn ion hóa hóa học (CI) để thỏa mãn nhu cầu nhu cầu sử dụng khác nhau.

Vì toàn bộ các nguyên nhân trên nên GCMS tứ rất một lần thích phù hợp với phân tích các hợp chất dễ bay hơi trong hỗn hợp mẫu mà lại không nên pha loãng cùng bơm thêm mẫu


Hình 5: phương pháp quét toàn dải và chế độ SIM trên khối hệ thống GC-MS tứ cực 1 lần khi phân tích mẫu nước uống

Ba hợp chất dễ bay hơi trong nước uống được phân tích bởi hệ GCMS tứ rất đơn, cho thấy thêm khả năng phân tích tốt nhất có thể của hệ thống với các loại mẫu này (chế độ toàn dải và chính sách SIM mode) (hình 3). Việc quét toàn dải dữ liệu có thể chấp nhận được định lượng ngơi nghỉ mức kha khá cao cùng sàng lọc những chất không biết. Cơ chế SIM dữ liệu cho phép phân tích mục tiêu ở nồng độ cực kỳ thấp cho cả 3 hợp chất này. 2 trong số 3 hóa học cho bên dưới hạn phạt hiện tại mức 2ppt. Hợp hóa học thứ 3 có số lượng giới hạn phát hiện nay là 4ppt. Nhằm đáp ứng nhu cầu yêu cầu ở trong phòng QC và giới hạn phát hiện khôn xiết thấp áp dụng ở các bang của Mỹ rất cần phải dùng chính sách SIM.

Công nghệ GC-MS mồi nhử ion cũng mang đến tính sệt hiệu cùng độ chọn lọc cao hơn so cùng với GC-MS tứ rất 1 lần, bởi vậy cân xứng phân tích nồng độ những chất thấp với khi nhiễu nền rất cao. GCMS bả ion cũng có thể chuyển động ở chế độ quét toàn dải. Tuy nhiên, ưu điểm quan trọng đặc biệt nhất của một số loại này là kỹ năng phân tích khối phổ thường xuyên (MS/MS), bởi đó được cho phép thu giữ phương châm và phân mảnh liên tiếp các hợp hóa học nhất định. Với đương nhiên, nhiễu nền cũng khá được giảm thiểu với độ đặc hiệu tăng lên. Ngoài ra, lúc sử dụng phương pháp phân mảnh, có thể phân tích được các điểm lưu ý cấu trúc tin cậy của các hợp chất đề xuất kiểm tra. Khả năng này càng được nâng cao khi liên kết máy GC/MS-MS mồi nhử ion với mối cung cấp ion hóa chất hóa học (CI). Hình như có kỹ năng nâng cung cấp lên thành hệ MS liên tục như MS/MS/MS/MS/MS.

Công nghệ GC-MS 3 tứ cực được cho phép các công ty khoa học tăng cường mức độ đặc hiệu phân tích với đạt được hiệu quả sàng lọc mục tiêu có độ đúng mực cao tương tự như định lượng các chất sinh hoạt nồng độ phải chăng trong chủng loại nền phức hợp. Ảnh tận hưởng của mẫu mã nền giảm đi đáng kể, đo lường và tính toán phân bóc các đỉnh dung nhan ký tiện lợi hơn. Những kỹ thuật ghi phổ có độ nhạy cao được áp dụng tùy nằm trong vào vận dụng cụ thể:

- SRM – kiểm soát phản ứng lựa chọn: xa lánh ion cần chọn, tiếp đến phân mảnh ion xa lánh đó, trong các mảnh ion sinh ra, xa lánh 1 mảnh ion bé cần quan tâm và gửi vào đầu dò nhằm phát hiện.


(Nguồn ảnh: tạp chí Nature)

- MRM – điều hành và kiểm soát đa phản ứng: Đầu tiên, cô lập ion cần chọn (ion mẹ) ở tứ cực thứ nhất, phân mảnh ion cô lập đó tại tứ cực thứ 2 (thực chất là buồng va chạm) thu được các ion con, cô lập 2 (hoặc nhiều) ion nhỏ cần vồ cập ở tứ cực thứ 3 và đưa vào đầu dò để phát hiện.


(Nguồn ảnh: mrmproteomics.com)

Công nghệ MRM được áp dụng trong proteomic được cho phép các nhà khoa học chọn ra những peptide vẫn quan tâm, và từ đó khẳng định được đúng mực nồng độ của nó.


Hình hình ảnh so sánh 2 chế độ MS/MS thường và MRM-MS

(Nguồn ảnh: broadinstitute.org)

- H-SRM – kiểm soát phản ứng độ lựa chọn cao.

- U-SRM – kiểm soát điều hành phản ứng độ chắt lọc cực cao.

Xem thêm: Ăn Hàu Sau Bao Lâu Thì Có Tác Dụng Gì, Ăn Bao Nhiêu Là Tốt Nhất?


Hình 6: Phổ ion lúc phân tích bằng GC/MS-MS của chlordane (một phương thuốc trừ sâu hữu cơ tất cả chứa clo) trong mẫu trầm tích. Những ion phụ huynh được phân lập (trong ví dụ này m/z là 373) và tiếp nối bị phân mảnh. Những ion sản xuất thành từ bỏ ion cha mẹ này tạo ra phổ như trong hình, từ bỏ đó nâng cao được độ tinh lọc và chất nhận được xác nhấn sự xuất hiện của chlordane vào mẫu.


Hình 7: so sánh DDT trong nước phương diện bị nhiễm không sạch

Trên hình 7 là phổ đồ vật toàn dải của dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT) trong nước khía cạnh bị nhiễm không sạch khi phân tích bằng GCMS 3 tứ cực. Do ảnh hưởng của nhiễu nền, câu hỏi định lượng DDT bằng phương thức này không thực hiện được. Phổ đồ ở giữa là quá trình phân tích bằng GCMS tuy vậy sử dụng cơ chế SIM. Nhiễu nền đã giảm nhưng vẫn chưa đủ để định lượng DDT. Ở phồ đồ vật dưới thuộc không còn ảnh hưởng của nhiễu nên, đó là khi áp dụng kỹ thuật SRM, bởi việc kiểm soát và điều chỉnh chuyển hóa các ion bà bầu DDT sinh hoạt m/z 234.94 để tạo thành các ion con ở m/z 164.96, tất cả các ảnh hưởng nhiễu nền đều bị nockout bỏ. Điểm tinh giảm duy tốt nhất đó là vì giới hạn lượng mẫu mã được phân bóc thực tế trên cột sắc cam kết trước đó.


Hình 8: tài liệu phổ tổng thể khi so với đồng thời những thuốc trừ sâu

Việc so sánh đồng thời các thuốc trừ sâu khi sử dụng chế độ SRM có điều chỉnh thời hạn với hệ GCMS 3 tứ cực. Sắc ký kết đồ làm việc hình 8 cho thấy toàn cỗ dải dữ liệu thu được của một loạt những hợp chất đồng thời được cọ giải, công nghệ này có thể chấp nhận được thiết bị về tối ưu hóa cùng với từng hợp hóa học để cách xử lý kịp thời toàn bộ cân nặng lớn dữ liệu này và còn mang đến độ đúng đắn và độ tái diễn rất cao. Điều này giúp những nhà nghiên cứu hoàn toàn có thể tập trung thao tác làm việc với các qui trình trong chống thí nghiệm không giống mà không cần phải quá lưu ý đến kết quả của quá trình phân tích này.